Стандартизованные методы выявления фальсификации молочного жира в маслоделии и сыроделии
1. Стандартизация
В области стандартизации институтом разработан национальный стандарт ГОСТ Р 52253-2004 «Масло и паста масляная из коровьего молока. Общие технические условия». В основном стандарт устанавливает требования, которым должна удовлетворять продукция, чтобы обеспечить ее применение по своему назначению. Кроме того, в стандарте дана классификация продукции, сформулированы требования к сырью, приведены методы контроля показателей качества и установлены требования маркировки и упаковки. В целом стандарт отвечает уровню современных достижений отечественного маслоделия. Для получения продукции надлежащего качества наличие установленных в стандарте требований является необходимым, не недостаточным условием. В этой связи институтом постоянно проводится работа по разработке и совершенствованию технологических инструкций по производству отдельных видов масла. Именно этот технический документ дает алгоритм выработки масла определенного состава, отвечающего установленным в национальном стандарте требованиям.
2. Метрология
Принцип единства измерений показателей состава и качества масла обеспечивается метрологической аттестацией методик выполнения измерений показателей качества и регулярной поверкой средств измерений.
3. Оценка соответствий
По определению оценка соответствия - любая деятельность, связанная с прямым или косвенным определением того, что соответствующие требования к продукции выполняются. При этом контроль является важнейшей процедурой в оценке соответствия.
При оценке соответствия масла, в первую очередь, проводят его идентификацию, при которой устанавливают принадлежность масла к определенной классификационной группе и выявляют возможность его фальсификации.
В этой связи во ВНИИМС разработан газохроматографический метод установления фальсификации жировой фазы масла из коровьего молока по соотношениям определенных жирных кислот или их сумм, выбор которых проводился статистическими методами.
В статистике были использованы результаты 152 анализов жирнокислотного состава молочного жира, проведенных в разных странах, в различные сезоны года.
Гипотеза об отсутствии различий между эмпирическими и теоретическими распределениями принималась по статистикам Колмогорова и омега-квадрат (w2) с уровнем значимости q > 0,05. Первый реагирует на наибольшую разность между распределениями, которая обычно проявляется вблизи максимума функции плотности вероятности. Второй является более равномерным, учитывая различия между распределениями на всем интервале выборочных значений, однако он сравнительно менее исследован в плане составления таблиц критических значений и предельных аппроксимаций для различного типа распределений.
В результате выполненных исследований по статистикам распределений соотношений жирных кислот в качестве критериев натуральности молочного жира были выбраны следующие соотношения: пальмитиновой кислоты к лауриновой (Ki); стеариновой кислоты к лауриновой (К2); олеиновой кислоты к миристиновой (К3); линолевой кислоты к миристиновой (Кц); суммы олеиновой и линоленовой кислот к сумме лауриновой, миристиновой, пальмитиновой и стеариновой кислот (К5). Определение жирных кислот проводилось стандартизированными методами.
Результаты статистических исследований распределений соотношений жирных кислот и их сумм представлены в табл 1.
Таблица 1
|
Критерии натуральности молочного жира |
Вид статистических распределений критериев |
Диапазоны варьирования критериев натуральности (Р=0,95) |
|
К- |
логнормальное |
5,8-14,5 |
|
к2 |
логнормальное |
1,9-5,9 |
|
Кз |
логнормальное |
1,6-3,6 |
|
к4 |
логнормальное |
0,2-0,5 |
|
к5 |
нормальное |
0,4-0,7 |
Поскольку предложенный метод является качественным, то его достоверность была оценена статистическими методами уровней фальсификации при вероятности признания годной в действительности фальсифицированной продукции ((3).
В этой связи были рассчитаны значения уровней фальсификации для ряда природных и модифицированных жиров, при которых вероятность g не превышает значения 0,025. Они представлены в табл. 2.
Таблица 2
|
Жир-фальсификант |
Расчетный уровень фальсификации для критериев натуральности при В = 0,025, % | ||||
|
К, |
К2 |
Кз |
К. |
к5 |
|
|
Кукурузное масло (рафинированнее) |
28,8 |
46,1 |
11,1 |
2,3 |
6,1 |
|
Арахисовое масло (рафинированное)_____________ |
30,5 |
44,0 |
7,6 |
4,2 |
7,0 |
|
Хлопковое масло (рафинированное) |
19,1 |
40,4 |
21,3 |
2,8 |
^9.9 |
|
Рапсовое масло (высокоэруковое) |
>50 |
>50 |
9,8 |
8,5 |
20,0 |
|
Рапсовое масло (низкоэруковое) |
45,1 |
>50 |
5,8 |
5,8 |
5,5 |
|
Масло какао |
17,3 |
10,9 |
10,6 |
16,9 |
>50 |
|
Кокосовое масло |
9,5 |
6,6 |
^>50 |
>50 |
>50 |
|
Пальмоядровое масло |
10,1 |
5,4 |
>50 |
>50 |
>50 |
|
Говяжий жир |
35,2 |
20,9 |
22.2 |
>50 |
>50 |
|
Свиной жир |
22,2 | 24,0 |
10,3 |
14,1 |
12,7 | |
|
Бараний жир |
21,5 |
15,6 |
16,8 |
>50 |
>50 |
|
Рыбий жив |
14,3 ! 24,1 |
>50 |
>50 |
>50 | |
|
Кулинарный жир |
19,4 |
35,3 |
13,3 |
10,5 |
13,5 |
|
Переэтерифицированный молочный жир |
25,5 |
>50 |
17,2 |
15,7 |
32,6 |
|
Маргарин «Сливочный» |
297 |
>50 |
15,5 |
10,3 |
11,7 |
|
Подсолнечное масло (рафинированное) |
ЗЭ,6 |
35,9 |
11,2 |
2,6 |
5,5 |
|
Оливковое масло (рафинированное) |
26,3 |
43,9 |
4.6 |
9,4 |
6,8 |
|
Соевое масло |
34,2 |
40,0 |
9,4 |
2,5 |
4,8 |
Данные таблицы 2 свидетельствуют о пригодности того или иного критерия натуральности для установления фальсификации молочного жира конкретным фальсификантом.
Разработанный во ВНИИМС метод установления фальсификации молочного жира по пяти критериям жирнокислотного состава, учитывающими специфические параметры состава триглицеридов молочного жира как по длине углеродной цепи кислот, так и по степени их насыщенности дает достоверные данные о наличии фальсификации молочного жира большим спектром природных и модифицированным жиров.
В настоящее время метод применяется во многих Центрах испытания качества продукции.
Таким образом, имеющиеся нормативные и технические документы позволяют проводить контроль состава и качества масла на достаточно высоком уровне.
В.П. Панов
ВНИИ маслоделия и сыроделия
Цитаты дня
